氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用說(shuō)明

氮?dú)獯祾摺⒅脫Q流程的劃分一般是以塔或罐為中心組成一個(gè)流程，以塔、罐為充氣點(diǎn)，吹掃、置換流程內(nèi)的每一條管線和每一臺(tái)設(shè)備。下面就裝置的氮?dú)獯祾摺⒅脫Q流程作簡(jiǎn)要的敘述。
A、抽余碳四原料罐氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
打開抽余碳四原料罐氮?dú)忾y門，以抽余碳四原料罐為充氣點(diǎn)，吹掃抽余碳四原料罐的進(jìn)出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、抽余碳四原料罐液位計(jì)倒淋閥。
2、界區(qū)抽余碳四原料線倒淋閥。
3、抽余碳四原料罐排氣閥。
4、抽余碳四進(jìn)料泵進(jìn)出口倒淋閥。
5、抽余碳四原料罐液位調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
B、甲醇原料罐氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
打開甲醇原料罐氮?dú)忾y門，以甲醇原料罐為充氣點(diǎn)，吹掃甲醇原料罐的進(jìn)出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、甲醇原料罐液位計(jì)倒淋閥。
2、界區(qū)甲醇管線倒淋閥。
3、甲醇原料罐排氣閥。
4、甲醇原料泵進(jìn)出口倒淋閥。
5、甲醇原料罐液位調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
因?yàn)榧状荚瞎奘浅汗蓿獨(dú)獯祾摺⒅脫Q時(shí)要特別注意系統(tǒng)的壓力，不能超壓，防止損壞設(shè)備。
C、MTBE產(chǎn)品罐氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程1
打開MTBE產(chǎn)品罐氮?dú)忾y門，以MTBE產(chǎn)品罐為充氣點(diǎn)，吹掃M(jìn)TBE產(chǎn)品罐的進(jìn)出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、MTBE產(chǎn)品罐液位計(jì)倒淋閥。
2、界區(qū)MTBE管線倒淋閥。
3、MTBE產(chǎn)品罐排氣閥。
4、MTBE產(chǎn)品泵進(jìn)出口倒淋閥。
5、MTBE產(chǎn)品缸液位調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
因?yàn)镸TBE產(chǎn)品罐是常壓罐，氮?dú)獯祾摺⒅脫Q時(shí)要特別注意系統(tǒng)的壓力，不能超壓，防止損壞設(shè)備。
D、反應(yīng)精餾塔進(jìn)料緩沖罐氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程1
打開反應(yīng)精餾塔進(jìn)料緩沖罐氮?dú)忾y門，以反應(yīng)精餾塔進(jìn)料緩沖罐為充氣點(diǎn)，吹掃反應(yīng)精餾塔進(jìn)料緩沖罐的進(jìn)出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、反應(yīng)精餾塔進(jìn)料緩沖罐液位計(jì)倒淋閥。
2、筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥及反應(yīng)精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
3、反應(yīng)精餾塔進(jìn)料緩沖罐排氣閥。
4、反應(yīng)精餾塔進(jìn)料泵進(jìn)出口倒淋閥。
5、打開反應(yīng)精餾塔進(jìn)料緩沖罐物料排地下罐閥門，在地下罐入口倒淋閥處排氣。
E、地下罐氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
打開地下罐氮?dú)忾y門，以地下罐為充氣點(diǎn)，吹掃地下罐系統(tǒng)的進(jìn)出口管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、地下罐出料閥門。
2、地下罐安全閥入口倒淋。
3、地下罐入口倒淋閥。
F、火炬管網(wǎng)氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程1
裝置其它系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q時(shí)，將氮?dú)馔鹁婀芫W(wǎng)排放，即可起到氮?dú)獯祾摺⒅脫Q火炬管網(wǎng)的作用。
G、離子過(guò)濾器及筒式反應(yīng)器氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
打開離子過(guò)濾器及筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，以離子過(guò)濾器及筒式反應(yīng)器為充氣點(diǎn)，吹掃離子過(guò)濾器及筒式反應(yīng)器的進(jìn)出口管線和循環(huán)管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、抽余碳四原料和甲醇原料泵的進(jìn)出口管線倒淋閥。
2、離子過(guò)濾器出口倒淋閥。
3、原料預(yù)熱器進(jìn)料管線倒淋閥。
4、筒式反應(yīng)器底部倒淋閥。
5、筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
6、筒式反應(yīng)器一、二、三段循環(huán)泵的進(jìn)出口倒淋閥。
7、反應(yīng)精餾塔甲醇補(bǔ)加流量調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
8、離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器的安全閥副線倒淋閥。
9、打開筒反系統(tǒng)所有的排地下罐管線的閥門，在地下罐進(jìn)料線倒淋閥處排氣。
10、筒式反應(yīng)器一、二段循環(huán)流量調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
H、反應(yīng)精餾塔氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
 氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用說(shuō)明

、?分別打開反應(yīng)精餾塔B塔底氮?dú)饩€閥門、回流罐氮?dú)饩€閥門、保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，以反應(yīng)精餾塔為充氣點(diǎn)，吹掃反應(yīng)精餾系統(tǒng)的設(shè)備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、反應(yīng)精餾塔塔頂排氣閥。
2、筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
3、反應(yīng)精餾塔進(jìn)料泵、塔頂回流泵、中間回流泵、二乙胺泵進(jìn)出口倒淋閥。
4、反應(yīng)精餾塔、回流罐液位計(jì)倒淋閥。
5、進(jìn)料換熱器倒淋閥、排氣閥。
6、反應(yīng)精餾塔再沸器進(jìn)料管線倒淋閥。
7、界區(qū)MTBE管線倒淋閥。
8、反應(yīng)精餾塔塔底去水洗塔進(jìn)料冷卻器管線倒淋閥。
9、反應(yīng)精餾塔遙控放空閥的倒淋閥。
10、回流罐脫水泡倒淋閥。
11、保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)出口倒淋閥和排氣線倒淋閥。
12、反應(yīng)精餾塔甲醇補(bǔ)加調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
13、打開反應(yīng)精餾塔排地下罐閥門，在地下罐進(jìn)口倒淋閥處排氣。
I、碳四水洗塔氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
打開碳四水洗塔塔底氮?dú)饩€閥門，以碳四水洗塔為充氣點(diǎn)，吹掃碳四水洗塔系統(tǒng)的設(shè)備、管線。分別打開下列各倒淋閥排氣：
1、碳四水洗塔進(jìn)料調(diào)節(jié)閥、碳四水洗塔界面調(diào)節(jié)閥、萃取水進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯進(jìn)料調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)精餾塔回流罐液位調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
2、碳四水洗塔塔頂?shù)沽荛y。
3、界區(qū)剩余碳四線倒淋閥門。
4、集液罐脫水泡界面計(jì)倒淋閥和脫水閥。
5、碳四水洗塔界面低位聯(lián)鎖和界面液位計(jì)倒淋閥。
6、碳四水洗塔安全閥副線倒淋閥。
J、甲醇回收塔氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
打開甲醇回收塔底氮?dú)饩€閥門，以甲醇回收塔為充氣點(diǎn)，吹掃甲醇回收塔系統(tǒng)的設(shè)備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、萃取水泵進(jìn)出口倒淋閥。
2、甲醇回收塔回流泵進(jìn)出口倒淋閥。
4、甲醇回收塔、回流罐液位計(jì)倒淋閥。
4、甲醇回收塔塔頂?shù)沽荛y。
5、萃取水流量調(diào)節(jié)閥、甲醇回收塔回流量調(diào)節(jié)閥、回流罐液位調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
6、低壓火炬線界區(qū)倒淋閥。
7、甲醇回收塔排污線閥門。
K、1-丁烯*精餾塔氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程1
打開1-丁烯*精餾塔B塔底氮?dú)饩€閥門，以1-丁烯*精餾塔為充氣點(diǎn)，吹掃1-丁烯*精餾塔系統(tǒng)的設(shè)備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、1-丁烯*精餾塔A、B塔塔底和回流罐液位計(jì)倒淋閥。
2、1-丁烯*精餾塔塔頂回流泵、塔底物料采出泵、中間回流泵進(jìn)出口倒淋閥。
3、1-丁烯*精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、中間回流量調(diào)節(jié)閥、塔底物料采出流量調(diào)節(jié)閥、塔頂回流量調(diào)節(jié)閥、塔頂氣相物料采出流量調(diào)節(jié)閥、塔頂液相物料采出流量調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
4、1-丁烯*精餾塔再沸器進(jìn)料線倒淋閥。
5、回流罐脫水線倒淋閥。
6、界區(qū)C3、C4線倒淋閥。
7、界區(qū)剩余碳四線倒淋閥。
8、1-丁烯*精餾塔A、B塔塔頂排氣閥。
9、1-丁烯*精餾塔安全閥入口倒淋閥。
L、1-丁烯第二精餾塔氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
 氮?dú)獯祾邇x、氮吹儀置換流程，樣品濃縮吹干裝置使用說(shuō)明?

打開1-丁烯第二精餾塔B塔底氮?dú)饩€閥門，以1-丁烯第二精餾塔為充氣點(diǎn)，吹掃1-丁烯第二精餾塔系統(tǒng)的設(shè)備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、1-丁烯第二精餾塔進(jìn)料泵、塔頂回流泵、塔底物料采出泵、中間回流泵進(jìn)出口倒淋閥。
2、1-丁烯第二精餾塔A、B塔塔底、回流罐液位計(jì)倒淋閥。
3、1-丁烯第二精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、塔頂回流量調(diào)節(jié)閥、中間回流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯產(chǎn)品采出流量調(diào)節(jié)閥、2-丁烯采出流量調(diào)節(jié)閥、塔頂壓力控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
4、界區(qū)2-丁烯線倒淋閥。
5、進(jìn)料線倒淋閥。
6、1-丁烯第二精餾塔A、B塔塔頂排氣閥。
7、不合格1-丁烯去1-丁烯產(chǎn)品泵B泵出口管線倒淋閥。
8、1-丁烯第二精餾塔安全閥入口倒淋閥。
M、1-丁烯中間罐氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
打開1-丁烯中間罐氮?dú)饩€閥門，以1-丁烯中間罐為充氣點(diǎn)，吹掃1-丁烯中間罐系統(tǒng)的設(shè)備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、1-丁烯中間罐液位計(jì)倒淋閥。
2、1-丁烯日產(chǎn)品泵進(jìn)出口倒淋閥。
3、界區(qū)合格1-丁烯去罐區(qū)線倒淋閥。
4、界區(qū)合格1-丁烯去全密度裝置線倒淋閥。
5、界區(qū)剩余碳四線倒淋閥。
6、1-丁烯中間罐出料線倒淋閥。
7、1-丁烯中間罐安全閥入口倒淋閥。
8、1-丁烯采出流量調(diào)節(jié)閥的倒淋閥。
9、1-丁烯中間罐排火炬線閥門。
N、MTBE精制塔氮?dú)獯祾摺⒅脫Q
分別從共沸蒸餾塔塔底出料線，氮?dú)饩€閥門、回流罐氮?dú)饩€閥門、保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，以MTBE精制塔為充氣點(diǎn)，吹掃精制塔系統(tǒng)的設(shè)備、管線。分別打開下列各倒淋閥門排氣：
1、MTBE精制塔塔頂排氣閥。
2、MTBE精制塔回流罐頂安全閥放空倒淋閥。
3、MTBE精制塔塔頂回流泵、精MTBE泵、重組分采出泵進(jìn)出口倒淋閥。
4、MTBE精制塔、回流罐液位計(jì)倒淋閥。
5、進(jìn)料換熱器倒淋閥、排氣閥。
6、MTBE精制塔再沸器進(jìn)料管線倒淋閥。
7、界區(qū)MTBE管線倒淋閥。
8、MTBE精制塔壓力調(diào)節(jié)放空閥的倒淋閥。
9、回流罐倒淋閥。
10、打開MTBE精制塔開停工罐閥門，在開停工罐進(jìn)口倒淋閥處排氣。

4.1.5裝催化劑
提前辦好催化劑提料單，和倉(cāng)庫(kù)人員約好催化劑送達(dá)現(xiàn)場(chǎng)時(shí)間。物資供應(yīng)中心倉(cāng)庫(kù)，將新催化劑運(yùn)抵裝置現(xiàn)場(chǎng)。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場(chǎng)后要注意防水防雨，當(dāng)天未裝填的，要視天氣情況而定，是否要蓋上防雨布，以防雨水淋濕。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場(chǎng)擺放時(shí)，不要碼得太高，以免壓碎催化劑。
4.1.5.1離子過(guò)濾器催化劑裝填
離子過(guò)濾器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員，回裝離子過(guò)濾器底部人孔。
在離子過(guò)濾器頂部人孔安裝好裝填催化劑用的漏斗。
打開離子過(guò)濾器精制水管線閥門，離子過(guò)濾器充水高至2m左右時(shí)，停充水。離子過(guò)濾器充精制水的目的是防止倒入的催化劑對(duì)底部的石英砂層造成破壞，充水至一定高度后，可減輕甚至消除破壞。離子過(guò)濾器充精制水初期，精制水流量不能太大，防止精制水沖亂分層鋪好的石英砂，待精制水淹沒(méi)石英砂后，可逐漸開大精制水流量。
裝填人員將催化劑搬至離子過(guò)濾器平臺(tái)，從離子過(guò)濾器頂部人孔倒入催化劑。催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入離子過(guò)濾器內(nèi)。
催化劑裝填至與離子過(guò)濾器頂部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡剩乐闺x子過(guò)濾器因催化劑膨脹而塞滿，造成離子過(guò)濾器壓降過(guò)大。
裝完催化劑后，要立即安排檢修人員回裝離子過(guò)濾器頂部人孔。一時(shí)無(wú)法回裝的，要用防水塑料布封住人孔。
4.1.5.2 筒式反應(yīng)器催化劑裝填
筒式反應(yīng)器每段催化劑床層都有上、下兩個(gè)人孔，安排檢修人員，先回裝每段催化劑床層的下部人孔。
為防止催化劑倒入時(shí)沖擊鋪好的石英砂層，催化劑裝填前筒式反應(yīng)器要先充水。因此，催化劑必須按三段、二段、一段的順序裝填。
關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥的下游閥門和循環(huán)進(jìn)出口閥門。在壓控調(diào)節(jié)閥的倒淋閥處接臨時(shí)精制水膠管，往筒式反應(yīng)器充水高至2m左右時(shí)，可開始裝填三段床層催化劑。
在筒式反應(yīng)器三段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至三段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在三段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
三段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝三段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至二段催化劑床層底部的石英砂層淹沒(méi)后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至二段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在二段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
二段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝二段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至一段催化劑床層底部的石英砂層淹沒(méi)后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至一段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在一段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
一段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，筒式反應(yīng)器停止充精制水。回裝一段催化劑床層上部人孔。
催化劑裝填開始時(shí)，要降低精制的充水量，必要時(shí)要暫停充精制水，以防止精制水從上部人孔溢出。若出現(xiàn)精制水溢出的情況，可打開底部倒淋閥，排掉部分的水。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入筒式反應(yīng)器內(nèi)。記錄好每個(gè)床層催化劑裝填的數(shù)量。
催化劑裝填至與上部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡剩乐雇彩椒磻?yīng)器因催化劑膨脹而塞滿，造成筒式反應(yīng)器壓降過(guò)大。
4.1.5.3 保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填
保護(hù)反應(yīng)器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員將500kg催化劑搬運(yùn)至二樓保護(hù)反應(yīng)器小平臺(tái)上。
將催化劑倒入保護(hù)反應(yīng)器內(nèi)。催化劑裝填至與保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)料管平齊。一般每個(gè)保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填量在225kg左右。
保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填完成后，要立即安排檢修人員回裝封頭。一時(shí)無(wú)法回裝的，必須用防雨塑料布遮蓋保護(hù)反應(yīng)器，防止雨淋和其它雜質(zhì)掉入。
4.1.5.4 反應(yīng)精餾塔捆包催化劑裝填
 

反應(yīng)精餾塔捆包催化劑一般有兩種規(guī)格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區(qū)別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長(zhǎng)度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規(guī)格是不同的，反應(yīng)精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國(guó)內(nèi)MTBE裝置反應(yīng)精餾塔內(nèi)一般有8～12大催化劑床層，每個(gè)大催化劑床層有4個(gè)小催化劑床層。每個(gè)小催化劑床層由不同數(shù)目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是不同的。
捆包催化劑裝填時(shí)，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進(jìn)一個(gè)捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數(shù)量是硬指標(biāo)不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數(shù)不得超過(guò)設(shè)計(jì)值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運(yùn)，不得豎直搬運(yùn)。裝填時(shí)，裝填人員要盡量站在固定的落腳點(diǎn)，以免造成已裝填好的捆包催化劑內(nèi)的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運(yùn)至反應(yīng)精餾塔各裝填人孔平臺(tái)。吊運(yùn)捆包催化劑時(shí)，在吊臂直徑范圍內(nèi)人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運(yùn)。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術(shù)規(guī)范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個(gè)小催化劑床層捆包催化劑的裝填數(shù)量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應(yīng)精餾塔內(nèi)。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時(shí)無(wú)法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強(qiáng)的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時(shí)，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質(zhì)。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質(zhì)，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對(duì)設(shè)備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽(yáng)離子和堿性物質(zhì)會(huì)置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來(lái)洗催化劑，不得用工業(yè)水。
4.1.6.2 離子過(guò)濾器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入離子過(guò)濾器進(jìn)出口管線內(nèi)，首先必須關(guān)閉其進(jìn)出口管線的閥門。在離子過(guò)濾器底部倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開離子過(guò)濾器精制水線閥門，離子過(guò)濾器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開離子過(guò)濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開離子過(guò)濾器底部倒淋閥門，排盡離子過(guò)濾器器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵離子過(guò)濾器精制水線“8"字盲板。
打開離子過(guò)濾器氮?dú)饩€閥門，用氮?dú)獯祾唠x子過(guò)濾器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無(wú)水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾撸P(guān)閉離子過(guò)濾器底部倒淋閥門。
4.1.6.3筒式反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入到筒式反應(yīng)器各循環(huán)管線和換熱器內(nèi)，首先要關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)進(jìn)出口管線閥門。關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥下游閥門，防止精制水進(jìn)入反應(yīng)精餾塔。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開筒式反應(yīng)器精制水線閥門，筒式反應(yīng)器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，排盡筒式反應(yīng)器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵筒式反應(yīng)器精制水線“8"字盲板。
打開筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，用氮?dú)獯祾咄彩椒磻?yīng)器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無(wú)水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾撸P(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，倒堵筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.6.4 保護(hù)反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)出口管線，首先要關(guān)閉進(jìn)出口線的閥門。打開保護(hù)反應(yīng)器精制水線閥門，保護(hù)反應(yīng)器充水。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器壓力達(dá)到0.5MPa左右時(shí)，打開保護(hù)反應(yīng)器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時(shí)要確保保護(hù)反應(yīng)器有一定的壓力，使保護(hù)反應(yīng)器處于滿水狀態(tài)，避免精制水走短路。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器排水顏色清潔后，關(guān)閉精制水閥門。
打開保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，氮?dú)獯祾摺⒏稍锎呋瘎．?dāng)保護(hù)反應(yīng)器倒淋口無(wú)水珠出現(xiàn)時(shí)，停氮?dú)獯祾撸到y(tǒng)保壓0.1MPa。倒堵保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進(jìn)料初期，異丁烯和水反應(yīng)，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉(zhuǎn)化率大幅度下降，反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)負(fù)荷上升，反應(yīng)精餾塔塔頂異丁烯含量達(dá)不到工藝控制指標(biāo)要求，影響1-丁烯精制系統(tǒng)的生產(chǎn)，導(dǎo)致1-丁烯精制系統(tǒng)無(wú)法開工。
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網(wǎng)的防銹油的目的。確保MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗時(shí)，由于閥門內(nèi)漏等原因，可能有少量的水進(jìn)入筒反系統(tǒng)的管線內(nèi)。為確保催化劑醇洗質(zhì)量，醇洗前要打開筒反系統(tǒng)的低點(diǎn)倒淋閥門，排盡筒反系統(tǒng)管線內(nèi)的積水，排盡關(guān)閉倒淋閥門。
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區(qū)甲醇進(jìn)料閥門；打開甲醇原料罐液位調(diào)節(jié)閥、甲醇收料質(zhì)量流量計(jì)、甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、甲醇進(jìn)料質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開離子過(guò)濾器、原料預(yù)熱器進(jìn)出口閥門；關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)管線進(jìn)出口閥門；打開離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器安全閥上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥上游閥門，關(guān)閉其下游閥門。
裝置檢修時(shí)所有的機(jī)泵處于停電狀態(tài)，因此要電工送甲醇進(jìn)料泵的電源。總調(diào)，通知罐區(qū)送甲醇原料。
甲醇原料罐液位達(dá)20%左右時(shí)，甲醇原料泵灌泵。啟動(dòng)甲醇原料泵，筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇。甲醇進(jìn)料量通過(guò)甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥控制在3000kg/h左右。筒反進(jìn)甲醇過(guò)程中，要打開安全閥副線閥門，系統(tǒng)排氮?dú)狻Ｅ诺y門不要開得太大，防止催化劑夾帶進(jìn)火炬管網(wǎng)，造成催化劑跑損。
筒反系統(tǒng)充滿甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位達(dá)50%后，通知罐區(qū)停送甲醇原料。催化劑甲醇浸泡4小時(shí)。筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇過(guò)程中，要防止設(shè)備超壓。
關(guān)閉碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥上游閥，打開其下游閥。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥之間接臨時(shí)膠管。
催化劑甲醇浸泡4小時(shí)后，打開離子過(guò)濾器氮?dú)饩€閥門，筒反系統(tǒng)充氮?dú)猓到y(tǒng)壓力控制在0.4MPa左右。用氮?dú)鈱⑼卜聪到y(tǒng)內(nèi)的甲醇?jí)喝ゼ状蓟厥账厥铡Ｍㄟ^(guò)回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超過(guò)1000kg/h，同時(shí)控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作見4.1.8節(jié)。
筒反系統(tǒng)催化劑甲醇浸泡、回收3次后，即可將筒反系統(tǒng)內(nèi)的水置換干凈。zui后將筒反系統(tǒng)內(nèi)的甲醇?jí)罕M去甲醇回收塔回收。筒反系統(tǒng)待料開車。
4.1.7.3 反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗、回收
反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開反應(yīng)精餾塔中間回流調(diào)節(jié)閥、塔頂回流調(diào)節(jié)閥、甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥、MTBE產(chǎn)品質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門，手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開反應(yīng)精餾塔B塔底液位調(diào)節(jié)閥上游閥，關(guān)閉其副線閥和下游閥；關(guān)閉反應(yīng)精餾塔甲醇下進(jìn)料口閥門。 保護(hù)反應(yīng)器串聯(lián)使用，其進(jìn)料流程為：保護(hù)反應(yīng)器A進(jìn)料→保護(hù)反應(yīng)器B→反應(yīng)精餾塔A塔甲醇上進(jìn)料口。
啟動(dòng)甲醇進(jìn)料泵，反應(yīng)精餾塔A塔進(jìn)甲醇，甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥閥位控制在50%左右。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔A塔底液位達(dá)到20%時(shí)，反應(yīng)精餾塔中間回流泵灌泵，啟動(dòng)中間回流泵，向反應(yīng)精餾塔B塔進(jìn)甲醇。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔液位達(dá)20%左右時(shí)，緩慢投用反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽。反應(yīng)精餾塔升溫時(shí)，注意要及時(shí)排氮?dú)狻?br>當(dāng)反應(yīng)精餾塔回流罐液位達(dá)20%時(shí)，塔頂回流泵灌泵，啟動(dòng)塔頂回流泵，反應(yīng)精餾塔A塔建立回流。
調(diào)整反應(yīng)精餾塔各工藝操作參數(shù)，將反應(yīng)精餾塔A塔頂壓力控制在0.01MPa，催化劑床層溫度控制在64℃左右，塔底溫度控制在110℃左右。當(dāng)反應(yīng)精餾塔A、B塔底、回流罐液位達(dá)50%時(shí)，停甲醇原料泵，反應(yīng)精餾塔停進(jìn)甲醇。反應(yīng)精餾塔全回流操作。
反應(yīng)精餾塔全回流操作期間，反應(yīng)精餾塔B塔底物料每隔2小時(shí)采樣分析一次。當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔底物料中甲醇含量不明顯減少（穩(wěn)定）時(shí)，即可判定催化劑醇洗合格。
緩慢停反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽，將回流罐內(nèi)的甲醇全部送入反應(yīng)精餾塔A塔，送完停塔頂回流泵。將反應(yīng)精餾塔A塔底的甲醇全部送入反應(yīng)精餾塔B塔，送完停中間回流泵。
在反應(yīng)精餾塔B塔底液位控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥之間接臨時(shí)膠管。
倒通反應(yīng)精餾塔B塔底氮?dú)饷ぐ澹蜷_塔底氮?dú)饩€閥門，反應(yīng)精餾塔充壓至0.4MPa。
打開反應(yīng)精餾塔B塔底液位控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥，將反應(yīng)精餾塔B塔底的甲醇水壓去甲醇回收塔回收。甲醇回收見4.1.8節(jié)。
由于再沸器安裝位置比反應(yīng)精餾塔B塔底低，再沸器內(nèi)存有大量的甲醇水。因此，壓完反應(yīng)精餾塔B塔底甲醇后，要在再沸器進(jìn)料線倒淋閥門和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥之間接臨時(shí)膠管，將再沸器內(nèi)的甲醇水壓去回收。反應(yīng)精餾系統(tǒng)的甲醇水全部壓盡后，反應(yīng)精餾塔泄壓至0.1MPa。拆開臨時(shí)膠管，反應(yīng)精餾塔待料開車。
4.1.8甲醇回收

4.1.8.1甲醇回收塔建立單塔熱循環(huán)
甲醇回收塔必須在催化劑醇洗之前建立單塔熱循環(huán)。改通甲醇回收塔單塔熱循環(huán)流程：打開甲醇回收塔塔底液位控制調(diào)節(jié)閥、回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥、遙控放空調(diào)節(jié)閥、塔頂回流量控制調(diào)節(jié)閥、蒸汽流量控制調(diào)節(jié)閥、塔頂壓力控制調(diào)節(jié)閥的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門，手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開甲醇回收塔安全閥上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；打開塔底再沸器蒸汽進(jìn)料線閥門。
打開甲醇回收塔塔底補(bǔ)精制水線閥門，向甲醇回收塔補(bǔ)精制水。打開塔底再沸器蒸汽進(jìn)料線閥門。當(dāng)甲醇回收塔塔底液位達(dá)20%左右時(shí)，投用再沸器蒸汽加熱。甲醇回收塔升溫過(guò)程中，要打開塔頂冷凝冷卻器殼程放空閥門和遙控放空調(diào)節(jié)閥，排掉甲醇回收塔內(nèi)的氮?dú)狻?br>當(dāng)回流罐液位達(dá)20%左右時(shí)，塔頂回流泵灌泵，啟動(dòng)回流泵，甲醇回收塔建立回流。
由于甲醇回收塔是用精制水來(lái)建立熱循環(huán)的，因此只需調(diào)節(jié)塔頂壓力至正常值，同時(shí)將塔底和回流罐液位控制在20%即可。甲醇回收塔壓力、液位控制穩(wěn)定后，關(guān)閉甲醇回收塔精制水線閥門，停補(bǔ)加精制水。甲醇回收塔熱循環(huán)，待回收甲醇。
4.1.8.2甲醇回收
甲醇回收塔建立單塔熱循環(huán)時(shí)，系統(tǒng)內(nèi)全部是精制水。因此，筒反系統(tǒng)的甲醇水初次壓入甲醇回收塔時(shí)，甲醇回收塔液位升至90%左右時(shí)應(yīng)暫停壓料，甲醇回收塔繼續(xù)單塔熱循環(huán)。
甲醇回收塔塔頂甲醇和塔底水的質(zhì)量符合工藝控制指標(biāo)后，方可連續(xù)回收甲醇，同時(shí)投用塔底液位控制調(diào)節(jié)閥和回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥，控穩(wěn)塔底、回流罐液位在50%。
甲醇回收過(guò)程中若出現(xiàn)甲醇原料罐滿的情況，應(yīng)及時(shí)罐區(qū)，將部分甲醇返回罐區(qū)。
4.1.9聯(lián)鎖調(diào)校
MTBE 1-丁烯裝置共有3個(gè)聯(lián)鎖，分別是反應(yīng)精餾系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖、1-丁烯精制系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖、碳四水洗塔緊急聯(lián)鎖。其中反應(yīng)精餾系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖、1-丁烯精制系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖是手動(dòng)聯(lián)鎖，碳四水洗塔界面聯(lián)鎖是自動(dòng)聯(lián)鎖。聯(lián)鎖動(dòng)作說(shuō)明如下：
按下反應(yīng)系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖按鈕，下列調(diào)節(jié)閥關(guān)閉：反應(yīng)精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯*精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、甲醇回收塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)精餾塔B塔底液位控制調(diào)節(jié)閥、甲醇回收塔回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)精餾塔回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥。
按下1-丁烯精制系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖按鈕，下列調(diào)節(jié)閥關(guān)閉：1-丁烯*精餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯*精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯*精餾塔塔頂液相物料采出流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔塔頂物料采出流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔塔底物料采出流量調(diào)節(jié)閥。
碳四水洗塔界面聯(lián)鎖動(dòng)作時(shí)，碳四水洗塔塔底物料采出調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。
為確保聯(lián)鎖儀表的正常好用，裝置大修期間所有的聯(lián)鎖系統(tǒng)必須強(qiáng)制校驗(yàn)。工藝管理人員必須參與聯(lián)鎖系統(tǒng)的校驗(yàn)，確認(rèn)校驗(yàn)結(jié)果。儀表人員在中控室按下手動(dòng)聯(lián)鎖的啟動(dòng)按鈕后，工藝、儀表人員共同到現(xiàn)場(chǎng)檢查確認(rèn)各聯(lián)鎖系統(tǒng)的調(diào)節(jié)閥動(dòng)作情況，是否全部關(guān)閉。確認(rèn)各聯(lián)鎖系統(tǒng)的調(diào)節(jié)閥全部關(guān)閉后，儀表人員在中控室按下手動(dòng)聯(lián)鎖的復(fù)位按鈕，工藝、儀表人員共同到現(xiàn)場(chǎng)檢查確認(rèn)各聯(lián)鎖系統(tǒng)的調(diào)節(jié)閥動(dòng)作情況，調(diào)節(jié)閥電磁閥是否掉電。
碳四水洗塔界面聯(lián)鎖的校驗(yàn)比較煩瑣。

4.1.5裝催化劑
提前辦好催化劑提料單，和倉(cāng)庫(kù)人員約好催化劑送達(dá)現(xiàn)場(chǎng)時(shí)間。物資供應(yīng)中心倉(cāng)庫(kù)，將新催化劑運(yùn)抵裝置現(xiàn)場(chǎng)。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場(chǎng)后要注意防水防雨，當(dāng)天未裝填的，要視天氣情況而定，是否要蓋上防雨布，以防雨水淋濕。催化劑運(yùn)抵現(xiàn)場(chǎng)擺放時(shí)，不要碼得太高，以免壓碎催化劑。
4.1.5.1離子過(guò)濾器催化劑裝填
離子過(guò)濾器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員，回裝離子過(guò)濾器底部人孔。
在離子過(guò)濾器頂部人孔安裝好裝填催化劑用的漏斗。
打開離子過(guò)濾器精制水管線閥門，離子過(guò)濾器充水高至2m左右時(shí)，停充水。離子過(guò)濾器充精制水的目的是防止倒入的催化劑對(duì)底部的石英砂層造成破壞，充水至一定高度后，可減輕甚至消除破壞。離子過(guò)濾器充精制水初期，精制水流量不能太大，防止精制水沖亂分層鋪好的石英砂，待精制水淹沒(méi)石英砂后，可逐漸開大精制水流量。
裝填人員將催化劑搬至離子過(guò)濾器平臺(tái)，從離子過(guò)濾器頂部人孔倒入催化劑。催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入離子過(guò)濾器內(nèi)。
催化劑裝填至與離子過(guò)濾器頂部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡剩乐闺x子過(guò)濾器因催化劑膨脹而塞滿，造成離子過(guò)濾器壓降過(guò)大。
裝完催化劑后，要立即安排檢修人員回裝離子過(guò)濾器頂部人孔。一時(shí)無(wú)法回裝的，要用防水塑料布封住人孔。
4.1.5.2 筒式反應(yīng)器催化劑裝填
筒式反應(yīng)器每段催化劑床層都有上、下兩個(gè)人孔，安排檢修人員，先回裝每段催化劑床層的下部人孔。
為防止催化劑倒入時(shí)沖擊鋪好的石英砂層，催化劑裝填前筒式反應(yīng)器要先充水。因此，催化劑必須按三段、二段、一段的順序裝填。
關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥的下游閥門和循環(huán)進(jìn)出口閥門。在壓控調(diào)節(jié)閥的倒淋閥處接臨時(shí)精制水膠管，往筒式反應(yīng)器充水高至2m左右時(shí)，可開始裝填三段床層催化劑。
在筒式反應(yīng)器三段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至三段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在三段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
三段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝三段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至二段催化劑床層底部的石英砂層淹沒(méi)后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至二段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在二段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
二段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝二段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進(jìn)水量，至一段催化劑床層底部的石英砂層淹沒(méi)后，減小精制水進(jìn)水量。
在筒式反應(yīng)器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至一段催化劑床層的上部人孔平臺(tái)，在一段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
一段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，筒式反應(yīng)器停止充精制水。回裝一段催化劑床層上部人孔。
催化劑裝填開始時(shí)，要降低精制的充水量，必要時(shí)要暫停充精制水，以防止精制水從上部人孔溢出。若出現(xiàn)精制水溢出的情況，可打開底部倒淋閥，排掉部分的水。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入筒式反應(yīng)器內(nèi)。記錄好每個(gè)床層催化劑裝填的數(shù)量。
催化劑裝填至與上部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因?yàn)榇呋瘎┰谖锪虾蜏囟鹊淖饔孟掠幸欢ǖ呐蛎浡剩乐雇彩椒磻?yīng)器因催化劑膨脹而塞滿，造成筒式反應(yīng)器壓降過(guò)大。
4.1.5.3 保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填
保護(hù)反應(yīng)器完成檢修項(xiàng)目后，安排檢修人員將500kg催化劑搬運(yùn)至二樓保護(hù)反應(yīng)器小平臺(tái)上。
將催化劑倒入保護(hù)反應(yīng)器內(nèi)。催化劑裝填至與保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)料管平齊。一般每個(gè)保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填量在225kg左右。
保護(hù)反應(yīng)器催化劑裝填完成后，要立即安排檢修人員回裝封頭。一時(shí)無(wú)法回裝的，必須用防雨塑料布遮蓋保護(hù)反應(yīng)器，防止雨淋和其它雜質(zhì)掉入。
4.1.5.4 反應(yīng)精餾塔捆包催化劑裝填
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑一般有兩種規(guī)格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區(qū)別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長(zhǎng)度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規(guī)格是不同的，反應(yīng)精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國(guó)內(nèi)MTBE裝置反應(yīng)精餾塔內(nèi)一般有8～12大催化劑床層，每個(gè)大催化劑床層有4個(gè)小催化劑床層。每個(gè)小催化劑床層由不同數(shù)目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數(shù)量是不同的。
捆包催化劑裝填時(shí)，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進(jìn)一個(gè)捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數(shù)量是硬指標(biāo)不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數(shù)不得超過(guò)設(shè)計(jì)值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運(yùn)，不得豎直搬運(yùn)。裝填時(shí)，裝填人員要盡量站在固定的落腳點(diǎn)，以免造成已裝填好的捆包催化劑內(nèi)的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運(yùn)至反應(yīng)精餾塔各裝填人孔平臺(tái)。吊運(yùn)捆包催化劑時(shí)，在吊臂直徑范圍內(nèi)人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運(yùn)。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術(shù)規(guī)范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個(gè)小催化劑床層捆包催化劑的裝填數(shù)量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時(shí)要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應(yīng)精餾塔內(nèi)。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時(shí)無(wú)法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強(qiáng)酸性陽(yáng)離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強(qiáng)的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時(shí)，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質(zhì)。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質(zhì)，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對(duì)設(shè)備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽(yáng)離子和堿性物質(zhì)會(huì)置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來(lái)洗催化劑，不得用工業(yè)水。
4.1.6.2 離子過(guò)濾器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入離子過(guò)濾器進(jìn)出口管線內(nèi)，首先必須關(guān)閉其進(jìn)出口管線的閥門。在離子過(guò)濾器底部倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開離子過(guò)濾器精制水線閥門，離子過(guò)濾器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開離子過(guò)濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開離子過(guò)濾器底部倒淋閥門，排盡離子過(guò)濾器器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵離子過(guò)濾器精制水線“8"字盲板。
打開離子過(guò)濾器氮?dú)饩€閥門，用氮?dú)獯祾唠x子過(guò)濾器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無(wú)水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾撸P(guān)閉離子過(guò)濾器底部倒淋閥門。
4.1.6.3筒式反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入到筒式反應(yīng)器各循環(huán)管線和換熱器內(nèi)，首先要關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)進(jìn)出口管線閥門。關(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥下游閥門，防止精制水進(jìn)入反應(yīng)精餾塔。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥接臨時(shí)膠管。
打開筒式反應(yīng)器精制水線閥門，筒式反應(yīng)器充水。水滿后，浸泡4小時(shí)。打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，排盡筒式反應(yīng)器內(nèi)的水，拆掉臨時(shí)膠管，倒堵筒式反應(yīng)器精制水線“8"字盲板。
打開筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，用氮?dú)獯祾咄彩椒磻?yīng)器內(nèi)的積水。吹至倒淋閥出口無(wú)水滴時(shí)，停止氮?dú)獯祾撸P(guān)閉筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥門，倒堵筒式反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.6.4 保護(hù)反應(yīng)器催化劑水洗
為防止精制水進(jìn)入保護(hù)反應(yīng)器進(jìn)出口管線，首先要關(guān)閉進(jìn)出口線的閥門。打開保護(hù)反應(yīng)器精制水線閥門，保護(hù)反應(yīng)器充水。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器壓力達(dá)到0.5MPa左右時(shí)，打開保護(hù)反應(yīng)器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時(shí)要確保保護(hù)反應(yīng)器有一定的壓力，使保護(hù)反應(yīng)器處于滿水狀態(tài)，避免精制水走短路。當(dāng)保護(hù)反應(yīng)器排水顏色清潔后，關(guān)閉精制水閥門。
打開保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€閥門，氮?dú)獯祾摺⒏稍锎呋瘎．?dāng)保護(hù)反應(yīng)器倒淋口無(wú)水珠出現(xiàn)時(shí)，停氮?dú)獯祾撸到y(tǒng)保壓0.1MPa。倒堵保護(hù)反應(yīng)器氮?dú)饩€“8"字盲板。
4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進(jìn)料初期，異丁烯和水反應(yīng)，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉(zhuǎn)化率大幅度下降，反應(yīng)精餾塔的反應(yīng)負(fù)荷上升，反應(yīng)精餾塔塔頂異丁烯含量達(dá)不到工藝控制指標(biāo)要求，影響1-丁烯精制系統(tǒng)的生產(chǎn)，導(dǎo)致1-丁烯精制系統(tǒng)無(wú)法開工。
反應(yīng)精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網(wǎng)的防銹油的目的。確保MTBE產(chǎn)品質(zhì)量。
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑水洗時(shí)，由于閥門內(nèi)漏等原因，可能有少量的水進(jìn)入筒反系統(tǒng)的管線內(nèi)。為確保催化劑醇洗質(zhì)量，醇洗前要打開筒反系統(tǒng)的低點(diǎn)倒淋閥門，排盡筒反系統(tǒng)管線內(nèi)的積水，排盡關(guān)閉倒淋閥門。
離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區(qū)甲醇進(jìn)料閥門；打開甲醇原料罐液位調(diào)節(jié)閥、甲醇收料質(zhì)量流量計(jì)、甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、甲醇進(jìn)料質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開離子過(guò)濾器、原料預(yù)熱器進(jìn)出口閥門；關(guān)閉筒式反應(yīng)器循環(huán)管線進(jìn)出口閥門；打開離子過(guò)濾器和筒式反應(yīng)器安全閥上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；打開筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥上游閥門，關(guān)閉其下游閥門。
裝置檢修時(shí)所有的機(jī)泵處于停電狀態(tài)，因此要電工送甲醇進(jìn)料泵的電源。總調(diào)，通知罐區(qū)送甲醇原料。
甲醇原料罐液位達(dá)20%左右時(shí)，甲醇原料泵灌泵。啟動(dòng)甲醇原料泵，筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇。甲醇進(jìn)料量通過(guò)甲醇進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥控制在3000kg/h左右。筒反進(jìn)甲醇過(guò)程中，要打開安全閥副線閥門，系統(tǒng)排氮?dú)狻Ｅ诺y門不要開得太大，防止催化劑夾帶進(jìn)火炬管網(wǎng)，造成催化劑跑損。
筒反系統(tǒng)充滿甲醇后，停甲醇原料泵。甲醇原料罐液位達(dá)50%后，通知罐區(qū)停送甲醇原料。催化劑甲醇浸泡4小時(shí)。筒反系統(tǒng)進(jìn)甲醇過(guò)程中，要防止設(shè)備超壓。
關(guān)閉碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥上游閥，打開其下游閥。在筒式反應(yīng)器壓力控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥之間接臨時(shí)膠管。
催化劑甲醇浸泡4小時(shí)后，打開離子過(guò)濾器氮?dú)饩€閥門，筒反系統(tǒng)充氮?dú)猓到y(tǒng)壓力控制在0.4MPa左右。用氮?dú)鈱⑼卜聪到y(tǒng)內(nèi)的甲醇?jí)喝ゼ状蓟厥账厥铡Ｍㄟ^(guò)回收甲醇流量表，控制回收甲醇量不超過(guò)1000kg/h，同時(shí)控制好甲醇回收塔的操作。甲醇回收操作見4.1.8節(jié)。
筒反系統(tǒng)催化劑甲醇浸泡、回收3次后，即可將筒反系統(tǒng)內(nèi)的水置換干凈。zui后將筒反系統(tǒng)內(nèi)的甲醇?jí)罕M去甲醇回收塔回收。筒反系統(tǒng)待料開車。
4.1.7.3 反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗、回收
反應(yīng)精餾塔催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開反應(yīng)精餾塔中間回流調(diào)節(jié)閥、塔頂回流調(diào)節(jié)閥、甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥、MTBE產(chǎn)品質(zhì)量流量計(jì)的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門，手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開反應(yīng)精餾塔B塔底液位調(diào)節(jié)閥上游閥，關(guān)閉其副線閥和下游閥；關(guān)閉反應(yīng)精餾塔甲醇下進(jìn)料口閥門。 保護(hù)反應(yīng)器串聯(lián)使用，其進(jìn)料流程為：保護(hù)反應(yīng)器A進(jìn)料→保護(hù)反應(yīng)器B→反應(yīng)精餾塔A塔甲醇上進(jìn)料口。
啟動(dòng)甲醇進(jìn)料泵，反應(yīng)精餾塔A塔進(jìn)甲醇，甲醇補(bǔ)加量調(diào)節(jié)閥閥位控制在50%左右。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔A塔底液位達(dá)到20%時(shí)，反應(yīng)精餾塔中間回流泵灌泵，啟動(dòng)中間回流泵，向反應(yīng)精餾塔B塔進(jìn)甲醇。
當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔液位達(dá)20%左右時(shí)，緩慢投用反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽。反應(yīng)精餾塔升溫時(shí)，注意要及時(shí)排氮?dú)狻?br>當(dāng)反應(yīng)精餾塔回流罐液位達(dá)20%時(shí)，塔頂回流泵灌泵，啟動(dòng)塔頂回流泵，反應(yīng)精餾塔A塔建立回流。
調(diào)整反應(yīng)精餾塔各工藝操作參數(shù)，將反應(yīng)精餾塔A塔頂壓力控制在0.01MPa，催化劑床層溫度控制在64℃左右，塔底溫度控制在110℃左右。當(dāng)反應(yīng)精餾塔A、B塔底、回流罐液位達(dá)50%時(shí)，停甲醇原料泵，反應(yīng)精餾塔停進(jìn)甲醇。反應(yīng)精餾塔全回流操作。
反應(yīng)精餾塔全回流操作期間，反應(yīng)精餾塔B塔底物料每隔2小時(shí)采樣分析一次。當(dāng)反應(yīng)精餾塔B塔底物料中甲醇含量不明顯減少（穩(wěn)定）時(shí)，即可判定催化劑醇洗合格。
緩慢停反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽，將回流罐內(nèi)的甲醇全部送入反應(yīng)精餾塔A塔，送完停塔頂回流泵。將反應(yīng)精餾塔A塔底的甲醇全部送入反應(yīng)精餾塔B塔，送完停中間回流泵。
在反應(yīng)精餾塔B塔底液位控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥之間接臨時(shí)膠管。
倒通反應(yīng)精餾塔B塔底氮?dú)饷ぐ澹蜷_塔底氮?dú)饩€閥門，反應(yīng)精餾塔充壓至0.4MPa。
打開反應(yīng)精餾塔B塔底液位控制調(diào)節(jié)閥和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥的倒淋閥，將反應(yīng)精餾塔B塔底的甲醇水壓去甲醇回收塔回收。甲醇回收見4.1.8節(jié)。
由于再沸器安裝位置比反應(yīng)精餾塔B塔底低，再沸器內(nèi)存有大量的甲醇水。因此，壓完反應(yīng)精餾塔B塔底甲醇后，要在再沸器進(jìn)料線倒淋閥門和碳四水洗塔界面控制調(diào)節(jié)閥倒淋閥之間接臨時(shí)膠管，將再沸器內(nèi)的甲醇水壓去回收。反應(yīng)精餾系統(tǒng)的甲醇水全部壓盡后，反應(yīng)精餾塔泄壓至0.1MPa。拆開臨時(shí)膠管，反應(yīng)精餾塔待料開車。
4.1.8甲醇回收

4.1.8.1甲醇回收塔建立單塔熱循環(huán)
甲醇回收塔必須在催化劑醇洗之前建立單塔熱循環(huán)。改通甲醇回收塔單塔熱循環(huán)流程：打開甲醇回收塔塔底液位控制調(diào)節(jié)閥、回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥、遙控放空調(diào)節(jié)閥、塔頂回流量控制調(diào)節(jié)閥、蒸汽流量控制調(diào)節(jié)閥、塔頂壓力控制調(diào)節(jié)閥的上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門，手動(dòng)關(guān)閉上述調(diào)節(jié)閥；打開甲醇回收塔安全閥上下游閥門，關(guān)閉其副線閥門；打開塔底再沸器蒸汽進(jìn)料線閥門。
打開甲醇回收塔塔底補(bǔ)精制水線閥門，向甲醇回收塔補(bǔ)精制水。打開塔底再沸器蒸汽進(jìn)料線閥門。當(dāng)甲醇回收塔塔底液位達(dá)20%左右時(shí)，投用再沸器蒸汽加熱。甲醇回收塔升溫過(guò)程中，要打開塔頂冷凝冷卻器殼程放空閥門和遙控放空調(diào)節(jié)閥，排掉甲醇回收塔內(nèi)的氮?dú)狻?br>當(dāng)回流罐液位達(dá)20%左右時(shí)，塔頂回流泵灌泵，啟動(dòng)回流泵，甲醇回收塔建立回流。
由于甲醇回收塔是用精制水來(lái)建立熱循環(huán)的，因此只需調(diào)節(jié)塔頂壓力至正常值，同時(shí)將塔底和回流罐液位控制在20%即可。甲醇回收塔壓力、液位控制穩(wěn)定后，關(guān)閉甲醇回收塔精制水線閥門，停補(bǔ)加精制水。甲醇回收塔熱循環(huán)，待回收甲醇。
4.1.8.2甲醇回收
甲醇回收塔建立單塔熱循環(huán)時(shí)，系統(tǒng)內(nèi)全部是精制水。因此，筒反系統(tǒng)的甲醇水初次壓入甲醇回收塔時(shí)，甲醇回收塔液位升至90%左右時(shí)應(yīng)暫停壓料，甲醇回收塔繼續(xù)單塔熱循環(huán)。
甲醇回收塔塔頂甲醇和塔底水的質(zhì)量符合工藝控制指標(biāo)后，方可連續(xù)回收甲醇，同時(shí)投用塔底液位控制調(diào)節(jié)閥和回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥，控穩(wěn)塔底、回流罐液位在50%。
甲醇回收過(guò)程中若出現(xiàn)甲醇原料罐滿的情況，應(yīng)及時(shí)罐區(qū)，將部分甲醇返回罐區(qū)。
4.1.9聯(lián)鎖調(diào)校
MTBE 1-丁烯裝置共有3個(gè)聯(lián)鎖，分別是反應(yīng)精餾系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖、1-丁烯精制系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖、碳四水洗塔緊急聯(lián)鎖。其中反應(yīng)精餾系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖、1-丁烯精制系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖是手動(dòng)聯(lián)鎖，碳四水洗塔界面聯(lián)鎖是自動(dòng)聯(lián)鎖。聯(lián)鎖動(dòng)作說(shuō)明如下：
按下反應(yīng)系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖按鈕，下列調(diào)節(jié)閥關(guān)閉：反應(yīng)精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)精餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯*精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、甲醇回收塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)精餾塔B塔底液位控制調(diào)節(jié)閥、甲醇回收塔回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥、反應(yīng)精餾塔回流罐液位控制調(diào)節(jié)閥。
按下1-丁烯精制系統(tǒng)緊急聯(lián)鎖按鈕，下列調(diào)節(jié)閥關(guān)閉：1-丁烯*精餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯*精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔進(jìn)料流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯*精餾塔塔頂液相物料采出流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔再沸器蒸汽流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔塔頂物料采出流量調(diào)節(jié)閥、1-丁烯第二精餾塔塔底物料采出流量調(diào)節(jié)閥。
碳四水洗塔界面聯(lián)鎖動(dòng)作時(shí)，碳四水洗塔塔底物料采出調(diào)節(jié)閥關(guān)閉。
為確保聯(lián)鎖儀表的正常好用，裝置大修期間所有的聯(lián)鎖系統(tǒng)必須強(qiáng)制校驗(yàn)。工藝管理人員必須參與聯(lián)鎖系統(tǒng)的校驗(yàn)，確認(rèn)校驗(yàn)結(jié)果。儀表人員在中控室按下手動(dòng)聯(lián)鎖的啟動(dòng)按鈕后，工藝、儀表人員共同到現(xiàn)場(chǎng)檢查確認(rèn)各聯(lián)鎖系統(tǒng)的調(diào)節(jié)閥動(dòng)作情況，是否全部關(guān)閉。確認(rèn)各聯(lián)鎖系統(tǒng)的調(diào)節(jié)閥全部關(guān)閉后，儀表人員在中控室按下手動(dòng)聯(lián)鎖的復(fù)位按鈕，工藝、儀表人員共同到現(xiàn)場(chǎng)檢查確認(rèn)各聯(lián)鎖系統(tǒng)的調(diào)節(jié)閥動(dòng)作情況，調(diào)節(jié)閥電磁閥是否掉電。
碳四水洗塔界面聯(lián)鎖的校驗(yàn)比較煩瑣。
聯(lián)鎖校驗(yàn)完成后，工藝、儀表人員必須在聯(lián)鎖系統(tǒng)校驗(yàn)確認(rèn)表上簽字確認(rèn)

 參考資料 杭州聚同電子有限公司  

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